ベンゼンからのフェニルアセトンの合成

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マーク・バーマン著 2023年2月27日、午前8時29分

導入

(擬似)エフェドリンを頻繁に不用意にメタンフェタミンに減らすことは別として、アンフェタミンとメタンフェタミンの最も一般的な前身はフェニル-2-プロパノン (P2P、BMK、ベンジルメチルケトンまたはフェニルアセトンとしても知られる) です。 この化合物には非常に多様な合成経路があり、そのほとんどは化合物の相対的な基本構造とその共通性によるものです。 この化合物に至る最も初期の経路のほとんどは、化合物から得られる前駆体に対する制限により無視されてきましたが、この化合物を製造するという偉業を実行する新しい方法が常に増加してきました。 ここでは、フェニル-2-プロパノンを合成する可能性のあるいくつかの方法を紹介します。これには、基本的な単純な 1 ステップ法から詳細な多ステップ法、および簡単なものから技術的なものまでが含まれます。 ベンゼンからフェニルアセトンを合成する方法を紹介します。 詳細については、https://bbgate.com/ をご覧ください。

フェニルアセトンの合成は、必要な芳香族化置換基を有する出発原料を使用することで、一般的な MDMA 前駆体である MDP2P (3,4-メチレンジオキシフェニル-2-プロパノン) などの代替フェニル-2-プロパノンを生成するように再調整することもできます。

シアン化ベンジルからのフェニル-2-プロパノン

60 gからナトリウムエトキシドの溶液を調製することから始めます。 還流冷却器を備えた２０００ｍｌの丸底フラスコに、清浄なナトリウム（２．６モル）および７００ｍｌの無水アルコール（酸化カルシウムまたはナトリウムで乾燥）を加えた。 この熱溶液を、２３４ｇ（２モル）の純粋なシアン化ベンジルと２６４ｇ（３モル）の乾燥酢酸エチル（Ｐ ２ ​​Ｏ ５ 上で３０分間還流し、続いて蒸留することによって乾燥させた）の混合物と混合する。 次に、塩化カルシウムチューブで冷却器を閉じた後、混合物をよく振ります。 その後、溶液を蒸気浴上で２時間加熱し、一晩放置する。 翌朝、混合物を木の棒でかき混ぜて塊を砕き、冷凍混合物中で-10℃に冷却し、この温度で2時間放置します。 ナトリウム塩を６インチのブフナー漏斗に集め、２５０ｍｌずつのエーテルで漏斗上で４回洗浄する。 フィルターケーキには色がなく、乾燥ナトリウム塩 250 ～ 275 g、または計算量の 69 ～ 76% に相当します。 以下に示すように、後処理の準備が整うまで、混合した濾液を凍結混合物に入れます。

まだエーテルで湿っているナトリウム塩を室温で蒸留水 1.3 リットルに溶解し、溶液を 0℃に冷却し、温度を以下に保ちながら激しく振盪しながら氷酢酸 90 ml を穏やかに加えてニトリルを沈殿させます。 10℃。 吸引濾過により沈殿を分離し、漏斗上で２５０ｍｌずつの水で４回洗浄する。 重さ約 300g の湿ったケーキは、188 ～ 206g (59 ～ 64%) の乾燥した無色のα-フェニルアセトアセトニトリル (mp 87 ～ 89℃) に相当します。

350 mlの濃硫酸を3000 mlのフラスコに入れ、-10℃に冷却します。 上記の手順に従って得られた湿ったα-フェニルアセトアセトニトリルの最初の収穫物全体（乾燥生成物の188〜206gまたは1.2〜1.3モルに相当）を、温度を20℃未満に維持しながら、振盪しながらゆっくりと加える（純粋な乾燥α-フェニルアセトアセトニトリルの場合）。フェニルアセトアセトニトリルを使用する場合、その重量の半分の水が硫酸と混合される必要があります。そうしないと、スチームバスで焦げが発生します）。 これらをすべて加えた後、溶液が有効になるまでフラスコをスチームバス上で温め、その後さらに 5 分間温めます。